ИК-спектроскопия. Задачи на соотнесение структуры с ИК-спектром. Часть 1

[@analist-3000]

Презентация (только задачи без ответов) drive.google.com/file/d/1unpsWF4TjIEJQylYKB_dK9Ih91IKAw3U/view?usp=sharing Презентация полная (с ответами) drive.google.com/file/d/15NjPWXNG54HlNsbYoxaLOhu8FEuNjyo1/view?usp=sharing Тайм-коды: 00:00| Вступление и план на видео 03:18| Коротко об основах метода ИК-спектроскопии 04:17| Аналитические диапазоны MIR-спектра 07:35| Амплитуды сигналов и положения полос 09:37| Что не нужно делать при анализе ИК-спектров 13:53| Чего не может ИК-спектроскопия и ряд советов 17:35| Подход автора к анализу ИК-спектра 21:38| Пример анализа ИК-спектра от автора 31:21| Задача 1. Формулировка 32:28| Задача 1. Решение 35:12| Задача 2. Формулировка 35:48| Задача 2. Решение 38:46| Задача 3. Формулировка 39:11| Задача 3. Решение 41:04| Задача 4. Формулировка 41:22| Задача 4. Решение 42:47| Задача 5. Формулировка 43:04| Задача 5. Решение 45:37| Задача 6. Формулировка 46:00| Задача 6. Решение ИК-спектроскопия. Часть 1 kzbin.info/www/bejne/qabXqIKNhdyVebc ИК-спектроскопия. Часть 2 kzbin.info/www/bejne/qojIkGedra-XoMk ИК-спектроскопия. Часть 3 kzbin.info/www/bejne/kKWmeX17o56hhck Демонстрация работы с аналитическими данными kzbin.info/www/bejne/oYetgqh3nNeEhLs Обработка ИК-спектров для качественного и количественного анализа в программе Spectrum 10.6 kzbin.info/www/bejne/hmqUeH2ep52qh9U Плейлист "Методы колебательного анализа" kzbin.info/aero/PL_oqxSpsa5FePnRK0kspR2lHvvRhWptNp Плейлист "Задачи" kzbin.info/aero/PL_oqxSpsa5Fc7bjPLdIaOounIcJr3bqyQ

[@analist-3000]

Оговорки: 34:46 - ацетофенон. 35:10 - названия веществ 3 и 4 перепутаны местами. 45:23 - исключаем бензойную кислоту.

[@ConstantineLee322]

Спасибо, за два дня до экзамена самое то :)

[@analist-3000]

Рад, что пригодилось. Заходите снова, не только перед сессией ;)

[@ReadGlob]

Спасибо за занятие! Очень наглядно и полезно!

[@analist-3000]

Спасибо за ваш отзыв! Приятно, что мои старания востребованы.

[@СашаРыбников-х7п]

Интересное видео. Хорошая подача материала, отдельно спасибо за разбор примеров.

[@analist-3000]

Рад, что материал оказался полезен. Скоро будет продолжение.

[@azizbekxafizov7100]

Большое спасибо!👍

[@analist-3000]

На здоровье, заходите еще )

[@АртемКузнецов-н6ъ]

Подскажите пожалуйста, как определить интенсивность поглощения функциональных групп для "сросшихся" пиков? Спасибо.

[@analist-3000]

Можно переснять спектр увеличив спектральное разрешение, можно попробовать функцию деконволюции в рабочей программе по получению спектров (если она есть). Либо применить метод Фирордта.

[@Имажинист]

Очень полезное видео, спасибо!

[@analist-3000]

Спасибо, скоро будет еще :)

[@dens183]

Спасибо

[@analist-3000]

Пожалуйста :)

[@MrLuckylaser]

Здравствуйте! Хочется проконсультироваться у Вас как у специалиста, владеющего многими методами аналитической химии. У нас возникла задача по реверс-инжинирингу органической добавки. Интересует проведение анализа органических соединений с последующей расшифровкой. Визуально образец представляет собой мягкий и пластичный материал желтоватого цвета при н.у. Есть предположение, что образец представляет собой смесь следующих органических соединений: стеариновая кислота, дистеарат пропиленгликоля, синтетический полимер на основе полиэтиленгликоля и жирных кислот кокосового пальмового масел, поли(этиленоксид) со средней молекулярной массой 600 000г/моль, ПАВ на основе моно- и диэтаноламидов (C10-C16, C10-C13), а также анионо- и катионоактивные, неионногенные ПАВ, высшие жирные кислоты C8-C18. Возможно присутствие неорганической добавки BaSiO3, а также прочих органических и неорганических соединений. Для определения состава вещества заказчик предлагает провести исследования образца на следующем оборудовании: 1. ИК-Фурье спектрометр Насколько понимает заказчик, это даст ему возможность установить наличие функциональных групп, а также сопоставить линии поглощения спектра с базой данных. 2. ЯМР По мнению заказчика, с помощью ЯМР-анализа он получит информацию о количестве и строении присутствующих соединений. В качестве задела по ЯМР анализу, проверили растворимость образца в различных веществах при н.у. Имеет ли смысл смотреть растворимость в диэтиловом эфире? Стоит заметить, что во всех тестируемых растворителях материал не полностью растворяется, приемлемо ли это для проведения ЯМР-анализа или материал обязательно должен полностью растворяться? Заказчик полагает, что ему в первую очередь нужны для анализа ИК-Фурье спектроскопия и ЯМР-анализ, но будут ли они исчерпывающими для проведения качественного и количественного анализа материала? Насколько я понимаю, ИК и ЯМР-анализ хорошо подходят только при анализе индивидуальных соединений, но в нашем случае в образце присутствует смесь из десятков (и даже сотен) индивидуальных соединений, поэтому при анализе образца без его предварительного разделения на компоненты характеристические линии поглощения от разных индивидуальных соединений просто наложатся друг на друга, что существенно затруднит идентификацию компонентов материала. Верны ли наши рассуждения? Также мне сообщили, что хромато-масс-спектрометрия, с помощью которой как раз и можно было бы предварительно разделить на компоненты смесь соединений, присутствующих в исходном образце, вряд ли подойдёт, поскольку часть компонентов, которые предположительно присутствуют в образце, не удастся зарегистрировать с помощью масс-спектрометра, к тому же они часто необратимо сорбируются на обращённо-фазовой колонке. В связи с этим, возникает резонный вопрос: с помощью какого тогда оборудования и метода анализа лучше всего проанализировать данный материал на покомпонентный состав? Возможно, все компоненты выделить и не удастся, но, как минимум, основные компоненты и присутствующие в образце неорганические добавки очень интересуют заказчика. Подскажите еще, пожалуйста, есть ли еще какие-то виды анализов, которые целесообразно провести для уточнения результатов и в какие организации лучше обратиться для проведения данного анализа? Мы находимся в Санкт-Петербурге.

[@analist-3000]

Задача у вас непростая на самом деле. Сразу скажу, что ИК-спектроскопия среднего диапазона и ЯМР не подойдут для анализа неорганических добавок, да и для анализа сложных матриц они малопригодны. Наибольшее количество информации даст, конечно, хромато-масс-спектрометрия на газовом хроматографе. Если все как вы говорите и в образце присутствуют жирные кислоты и ПАВ, то целесообразно использовать дериватизацию с силилирующими агентами или диазометаном для увеличения летучести, но перед вводом этой смеси в хроматограф я бы произвел экстракцию и фильтрование, чтобы избавиться от нерастворимых компонентов и (или) разделил смесь препаративно на стеклянной колонке с силикагелем. С составом подвижной фазы нужно играться. Далее полученные фракции можно исследовать отдельно друг от друга. ИК-спектроскопию можно использовать в целях анализа, но без разделения вы получите ИК-спектр основного компонента + какое-то количество минорных пиков от компонентов имеющих меньшее содержание в смеси (пики на ИК обычно начинают проявляться при содержании в смеси 2-5 %, еси меньше, то скорее всего ИК не увидит) + Ик-спектроскопия даст информацию только о структурных фрагментах в смеси не более. Для ИК логичным видится хотя бы какое-то начальное грубое разделение компонентов, хотя бы по признаку полярный/неполярный. Опыта в ЯМР у меня немного, но смеси метод разделять не позволяет и на спектре будет частокол из сигналов. Также я бы посоветовал провести элементный анализ на атомно-эмиссионном спектрометре или в крайнем случае на энергодисперсионной приставке. Он тоже может сильно помочь в начале (узнаете для начала есть ли силикат бария).

[@MrLuckylaser]

@@analist-3000 спасибо за развернутый ответ, тут еще выявился новый нюанс. Возможно, заказчик в силу незнания неверно определяет предполагаемый состав образца. Как я писал выше, они проводили тесты на растворимость материала в различных растворителях. Результаты следующие: Вода, ацетон, н-метилпироллидон, ацетонитрил, CCl4 - нерастворим. Гексан, диметилформамид, диметилсульфоксид - частично растворим. Известно, что ПАВы, полимеры полиэтиленгликоля растворимы в воде и только жирные кислоты, содержащие в цепи более 10 атомов углерода, практически нерастворимы в воде. При этом жирные кислоты растворимы в гексане, четыреххлористом углероде, ацетонитриле, ДМФА. Однако результаты тестов показывают обратное. Молекулярная масса полимера, обозначенная заказчиком в 600 000, тоже похоже на фантастику. ПАВы определенно растворимы в воде или хотя бы в других растворителях, любые, иначе это не ПАВ. Смешивать в одном препарате анионные и катионные ПАВ смысла не имеет. Исходя из этого и в силу того, что заказчик обладает слабыми компетенциями в химии, предполагаемый состав может быть совсем другим, нежели тот, который он нам изначально прислал. Верны ли наши рассуждения? Можно даже сказать, что мы не знаем предполагаемый состав образца? В этом случае также лучше всего начать анализ с ГХ-МС, но уже без дериватизации (т.к. мы не уверены в наличии обозначенных заказчиком соединений в составе образца)? Вы, кстати, не проводите платные анализы на базе ЯрГУ или другой организации? Составим договор при необходимости. Возможно, можно было бы выслать Вам по почте материал для проведения анализа.

[@analist-3000]

@@MrLuckylaser судя по описанию - дело весьма сложное. Я бы начал с определения того, что растворяется в неполярных растворителях (странно, что в ацетоне и ДМФА не растворяется, ибо растворители универсальные почти. Жирные кислоты так или иначе в ацетоне частично растворяются - тут надо все перепроверять). Начинать лучше с перепроверки тестов на растворение. Экстрагировать -> выпарить растворитель и если есть осадок - его проанализировать, например, для начала на ИК, т.к. это быстро и даст понять какие примерно группы есть в молекуле. Если в молекуле не будет групп OH, NH, то силилирование вряд ли поможет и от ГХ-МС стоит отказаться, например в пользу ВЭЖХ-МС, т.к. невозможно будет перевести в-во в газовую фазу. Касательно анализов в ЯрГУ - у меня на кафедре есть в подчинении только ИК-фурье и спектрофотометр. Могу провести ИК-анализ неофициально. Структуры, организующей хоздоговора по данной части у нас как таковой нет, по крайней мере мне никогда образцы от заказчика официально не приносили. Поэтому в этом вопросе не смогу точно ответить. Также у нас в Университете есть ФТИАН РАН www.yf-ftian.ru/ckp, где проводят микроскопические исследования наноматериалов. Там смогут провести элементный анализ на энергодисперсионной приставке электронного микроскопа. Сам туда иногда ношу образцы.

[@MrLuckylaser]

@@analist-3000 То есть вначале нужно найти растворитель, с помощью которого удастся полностью растворить материал, а затем только полученный раствор экстрагируем определенным экстрагентом (при этом экстрагент нужно будет предварительно подобрать?), после чего выпариваем растворитель из экстракта? Вы сможете сами перепроверить тесты на растворимость в случае отправки к Вам образца материала от нас? Будут ли у Вас под рукой различные типы растворителей? Выше Вы также рекомендовали провести разделение смеси препаративно на стеклянной колонке с силикагелем, сможете ли это тоже провести в ЯрГУ при необходимости? ГХ-МС или ВЭЖХ-МС, как я понял, отсутствуют в ЯрГУ, нет ли у Вас знакомых в городе, кто бы мог проанализировать образец/фракции материала на ГХ-МС или ВЭЖХ-МС (если это понадобится) под Вашим руководством? Как я понял, Вы сможете провести элементный анализ на энергодисперсионной приставке электронного микроскопа без необходимости оформления каких-либо договоров с ЯрГУ, поэтому, думаю, мы сможем провести оплату Вам и неофициально на карту. Главное, чтобы у Вас получилось спланировать и провести необходимые для анализа материала эксперименты. У Вас есть Телеграм или иные каналы текстовой связи? Было бы удобно туда перейти для обсуждения дальнейших деталей по данной работе.

[@analist-3000]

@@MrLuckylaser "То есть вначале нужно найти растворитель, с помощью которого удастся полностью растворить материал, а затем только полученный раствор экстрагируем определенным экстрагентом (при этом экстрагент нужно будет предварительно подобрать?), после чего выпариваем растворитель из экстракта? " - в идеале да, но судя по попыткам заказчика, такого растворителя нет, в таком случае есть смысл экстрагировать хотя бы часть субстанции и с ней работать. "Вы сможете сами перепроверить тесты на растворимость в случае отправки к Вам образца материала от нас? Будут ли у Вас под рукой различные типы растворителей? Выше Вы также рекомендовали провести разделение смеси препаративно на стеклянной колонке с силикагелем, сможете ли это тоже провести в ЯрГУ при необходимости? ГХ-МС или ВЭЖХ-МС, как я понял, отсутствуют в ЯрГУ, нет ли у Вас знакомых в городе, кто бы мог проанализировать образец/фракции материала на ГХ-МС или ВЭЖХ-МС (если это понадобится) под Вашим руководством?" - В теории перепроверить растворимость (качественно) возможно. Разделить на колонке нет возможности в виду отсутствия силикагеля и времени (это длительный процесс, а я преподаватель в ВУЗ-е, работающий сейчас на 1.15 ставки каждый день по 9-12 часов). Хроматографических методов у нас в данный момент нет. В городе есть ГБУ ЯО ЯГИКСПП yagik.ru/. У них есть ГХ-МС. "Как я понял, Вы сможете провести элементный анализ на энергодисперсионной приставке электронного микроскопа без необходимости оформления каких-либо договоров с ЯрГУ, поэтому, думаю, мы сможем провести оплату Вам и неофициально на карту. Главное, чтобы у Вас получилось спланировать и провести необходимые для анализа материала эксперименты. У Вас есть Телеграм или иные каналы текстовой связи? Было бы удобно туда перейти для обсуждения дальнейших деталей по данной работе." - Давайте подытожим: Я могу: 1. Провести ИК-анализ неразделенного образца 2. Посмотреть качественную растворимость образца в различных растворителях. Если что-то растворяется - провести ИК-анализ растворимой фракции. 3. Отнести образец на энергодисперсионный анализ в ЦКП, но тут все зависит не от меня. Заявка может висеть два месяца и не факт, что сделают (обычно делают). Они делают только качественный элементный анализ. 4. Все это займет какое-то время, пока непонятно когда откроют университет (сейчас локдаун и в корпус нас не пускают). 5. Определить точный состав образца теми методами, что использую я не удастся, но будут данные, с которыми можно работать. Все контакты указаны во вкладке "О канале", лучше связаться через ВК.