Рет қаралды 6,311
UWAGA !!!
Wodorotlenek sodu, kwas siarkowy i podchloryn sodu są silnie żrące. Wodorotlenek sodu rozpuszczając się w wodzie silnie się rozgrzewa. Siarczan hydrazyny jest silnie trujący i RAKOTWÓRCZY.
Rękawiczki i okulary ABSOLUTNIE KONIECZNE. W każdym kroku KONIECZNIE musimy używać wody destylowanej ponieważ woda kranowa zawiera jony metali które bardzo przeszkadzają w reakcji i powodują rozkład hydrazyny. W reakcji ważna jest kontrola temperatury, mieszanie bagietką lub lepiej mieszadłem i dodatek żelatyny (wiąże resztki jonów metali).
Stanowczo odradzam w warunkach amatorskich jakiegokolwiek posługiwania się bezwodną hydrazyną. Jest ona skrajnie toksyczna, żrąca, wybuchowa, łatwopalna, rakotwórcza, lotna, niestabilna i bardzo łatwo się zapala lub wybucha !
W tym filmie pokażę wam jak zrobić siarczan hydrazyny, odczynnik używany do wytworzenia luminolu. Siarczan hydrazyny jest solą hydrazyny ( N2H4 ). Siarczan hydrazyny jest dużo bezpieczniejszy od zwykłej hydrazyny gdyż nie jest łatwopalny, wybuchowy czy lotny, dalej jest jednak trujący.
Zrobienie hydrazyny jest trudne.
Reakcja ma niską wydajność i jest bardzo kapryśna (czasami nie wyjdzie mimo że wszystko zrobiliśmy dobrze), ale lepsze to niż nic, gdyż jest to bardzo unikalny odczynnik i bez niego luminolu nie zrobimy.
Do syntezy użyłem podchlorynu sodu (wybielacz chlorowy), mocznika, wodorotlenku sodu, kwasu siarkowego, wody destylowanej i żelatyny.
Podczas reakcji należy bardzo dokładnie kontrolować temperaturę, dobrze mieszać, kontrolować czas i używać TYLKO WODY DESTYLOWANEJ. Wytrąconą hydrazynę odsączamy pod zmniejszonym ciśnieniem. Potem możemy ją przemyć lodowatą wodą destylowaną, wysuszyć i schować do szczelnego pojemnika.
Nasz siarczan hydrazyny niestety będzie zanieczyszczony siarczanem sodu, jeśli chcemy możemy go oczyścić poprzez rekrystalizację z wody (siarczan sodu rozpuszcza się w wodzie dużo lepiej niż siarczan hydrazyny, zatem siarczan sodu się rozpuścić a większość siarczanu hydrazyny zostanie).
Zachodząca reakcja to przegrupowanie hofmanna (zwane także degradacją hofmanna). Jest to reakcja między amidami, a podchlorynem sodu (bądź podbrominem sodu) w środowisku silnie zasadowym. Produktem jest amina oraz CO2 (wiązany przed wodorotlenek sodu do węglanu sodu)
Jeśli jako amidu użyjemy mocznika to otrzymamy hydrazynę
NH2CONH2 + NaClO + 2 NaOH = N2H4 + Na2CO3 + H2O + NaCl
Następnie hydrazyna reaguje nam z kwasem siarkowym (w podobny sposób reaguje amoniak)
N2H4 + H2SO4 = N2H6SO4 (bardziej poprawny wzór to N2H5HSO4)
Odpady zwierające hydrazynę można łatwo zutylizować dodając niewielką porcję nadtlenku wodoru i katalityczne ilości dowolnej dobrze rozpuszczalnej soli miedzi. Nadtlenek wodoru dodajmy POWOLI i MAŁYMI porcjami. Utlenia on hydrazynę do nieszkodliwego azotu (UWAGA reakcja silnie egzotermiczna, tworzy się para wodna). Działa również z siarczanem hydrazyny
N2H4 + 2 H2O2 = 4 H2O + N2
Hydrazyna jest reduktorem i była stosowana przez NASA jako paliwo rakietowe.
Jej redukujące właściwości można sprawdzić mieszając ją z dobrze rozpuszczalną solą srebra. Z racji tego że ja mam siarczan hydrazyny, który mógłby wytrącić mi nierozpuszczalny siarczan srebra postanowiłem użyć odczynnika tollensa czyli azotanu srebra rozpuszczonego w nadmiarze amoniaku (co przy okazji uwalnia wolną hydrazynę ze względu na środowisko zasadowe co znacznie ułatwia reakcję) Amoniak sprawia że jony srebra są w roztworze mimo środowiska zasadowego.
AgNO3 + 3 NH3 + H2O = [Ag(NH3)2]OH + NH4NO3
N2H5HSO4 + 2 NH3 = N2H4 + (NH4)2SO4
Powstawanie metalicznego srebra
4 [Ag(NH3)2]OH + N2H4 = 4 Ag + 8 NH3 + 4 H2O + N2