8-4 【機器分析/分析化学】X線回折法と３つの測定事例 [ゆっくり丁寧]

[@tomonoLab]

おもしろいと思ったら動画への高評価、チャンネル登録、通知登録もぜひお願いします。 KZbinの講義を楽しむために，目次を用意しております。 tomonolab.com/2022/01/22/class_page/

[@もぐりんもぐりん]

薬学部の定期試験対策で、ともの先生の動画に本当に助けられました。 わかりやすい動画、ありがとうございます。

[@tomonoLab]

もぐりんさん　コメントありがとうございます。お役に立てたようでうれしい限りです。今後ともよろしくお願いいたします。

[@ハットリー-v6h]

前回のUV-visの講義でもお世話になりました！とてもわかりやすいです。曖昧な知識で実験していて焦っていたので、とてもタメになりました。ありがとうございました。

[@tomonoLab]

ハット・リーさん　お役に立てて何よりです。背景まで知っておくと，装置の性能を手動で１２０％に引き上げたりもできるので，ぜひ学び直しに当チャンネルをご活用いただければと思います。　今後ともよろしくお願いします。

[@yuuki8593]

とても勉強になりました。38:00辺りの説明で疑問に思ったのですが、例えばZnOにGaを添加したGZOの場合、GaはZnより原子半径が小さいので面間隔は小さくなるということでしょうか？一部の原子が置き換わっただけでは変化はしないのでしょうか。

[@tomonoLab]

結城Yuukiさん　コメントありがとうございます。とても良い疑問です。 文章だけのやり取りで疑問が解消できるかわかりませんので、回答がさらに疑問を生んだ際にはさらにコメントしてくださいね。 さて、「一部では変化しないのか？」に対する回答ですが、変化するものも有れば変化しないものもあります。「劈開」をご存知かと思いますが、割れやすい面と割れにくい面があるように、さまざまな結晶系があり、変化しにくい方向と変化しやすい方向があります。そのため、一部の置換では変化がXRDからは見えないことがあります。(当然，見えることもあります。) ここからは蛇足になります。XRDでは変化がないい。ただ、堆積ではなく、置換しているかどうかを判断したいとします。この場合，いわゆる元素分析では、堆積か置換は判断できません。 XRDで回折パターンには大きな変化はないが、置換かどうかを判断したい場合は、赤外あるいはラマンが簡便です。置換が起きていれば、ピークが出てきます。 続いて，置換が赤外やラマンでも見えにくい場合は、XAFS(kzbin.info/www/bejne/pV6sXnuGZbCgia8)があります。 また、置換が局所的であるならば、TEMによる直接観察&元素マッピングが有効かと思います。 どれかひとつというよりは多角的に分析してエビデンスを構築した方が良いです。

[@サソリ-e4d]

先日XRDスペクトルを取ったのですが、ブロードではあるものの、明らかなピーク値が出ている結果になりました。ピーク値は文献でのピークの出た角度と一致していました。これは調べた試料の一部は結晶になっているという考えであっているでしょうか。

[@tomonoLab]

サソリさん　質問ありがとうございます。実際のデータを見てみないと何ともですし，指導教官へ質問するのが筋でしょうが、ブロードに対して，明らかなピークが出ており，文献値と一致しているのであれば，一部は結晶化していると考えてOKです。装置のSN比もチェックしておく必要はあるかと思います。シグナルなのかノイズなのか不明なので。 アモルファス材料を作製しているのであればネガティブデータですが，結晶化を目指しているのであればポジティブな結果ですね。今後ともよろしくお願いします。

[@サソリ-e4d]

@@tomonoLabさんご意見いただけてとても嬉しいです。ありがとうございます。自分は結晶を作ろうとしているので、前向きにとらえていこうと思います。先日研究発表会でもいろいろな意見をいただいたので、やはりご意見をいただけることは研究していく上でとても大切ですね！！今後も研究がんばります！！

[@tomonoLab]

@@サソリ-e4d さん　返信ありがとうございます。アウトプットするとインプットが返ってくるので，積極的にディスカッションしてみると実りが早いと思います。可能な限りで質問に応えていければと考えています。結晶づくりは楽しいですよね。私の博士も結晶づくりがメイン作業だったので懐かしいです。今後ともよろしくお願いします。