Оценка неопределенности результатов измерений

👉 Школа завлабов labheadschool.com
Видео о карьере химика:
• 6 путей развития карье...
Телеграм-канал про развитие карьеры химика: t.me/+Rw4-DxoaeQvkN20C
На примере проводим расчет неопределенности результатов измерений на основе оценок повторяемости, промежуточной прецизионности и правильности методики (подход ISO 21748)
00:00 - Что такое расширенная неопределенность?
02:41 - Подход ISO 21748 и исходные данные
09:41 - Расчет показателей прецизионности и правильности
23:39 - Расчет неопределенности
34:20 - Сколько нужно данных для корректной оценки?
38:22 - Оценка неопределенности во всем диапазоне
41:58 - Оценка неопределенности на рабочих пробах
48:00 - Приглашаю к дискуссии
Прецизионность методик анализа
• Прецизионность методик...
Правильность методик анализа
• Правильность методик а...
Нормативные документы, упомянутые в видео:
- ГОСТ Р ИСО 21748-2012 Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений (ISO 21748)
- РМГ 61-2010 Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки
- ГОСТ 34100.3-2017 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения (ISO/IEC Guide 98-3:2008)
- ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
- Руководство ЕВРАХИМ / СИТАК CG 4 Количественное описаниенеопределенности в аналитических измерениях, Третье издание, QUAM:2012.P1-RU
#неопределенность #прецизионность #правильность

[@user-wp9wh9tj9s]

👉 Школа завлабов labheadschool.com

[@krasnoyarsk1982]

Большое Вам спасибо за такой нужный и полезный материал! Очень понятно разбираете такие сложные для лабораторий темы! Желаю Вам продвижения и вдохновения🤗🙂

[@user-wp9wh9tj9s]

Спасибо огромное!

[@user-yp5sw2ms5d]

Я в восторге от подачи материала. Огромное спасибо

[@user-mg8kh2ob9d]

Больше спасибо! Очень полезное видео! Все четко, по делу и без всякой воды!

[@user-su1yh5df9k]

Большое спасибо за понятное объяснение!

[@user-ll6bl5dl2e]

Спасибо за подробное видео!

[@user-uh2ul4ko5c]

Вы умница! Благодарю! Желаю Вам успехов во всех начинаниях!!

[@user-gl9qp9rm3f]

Спасибо за хорошие разъяснения.

[@user-fc8ow8di8d]

Огромное спасибо, вы мне очень помогли!

[@user-ru8pk3sh6k]

Спасибо огромное, все стало на свои места. Не останавливайтесь, ждем новых уроков!!!!

[@user-wp9wh9tj9s]

Инна, спасибо за отклик!

[@user-mk4ne5vt8g]

Коллега! Очень благодарен, что выложили данное видео в открытый доступ!

[@user-wp9wh9tj9s]

Спасибо!

[@user-pe3re8uq4s]

Безмерная благодарность❤❤❤

[@dnevnik_rechi]

Спасибо большое за полезное видео! Ждём новых!

[@user-wp9wh9tj9s]

Вячеслав, спасибо!

[@user_d_a]

Большое спасибо за видео и за доступность выложенного материала. Ваш канал очень помогает в работе.

[@user-wp9wh9tj9s]

Дарья, спасибо!

[@user-ho6my8ct5l]

Отличный видео-урок!

[@user-pt4ix8dm5g]

Спасибо огромное за доступное объяснение и за ваш труд! Сейчас очень сложно с обучением, берут много денег за обучение, а фактически ничего не дают в итоге! Еще раз огромное спасибо!!!! Удачи вам в ваших начинаниях!!!!

[@alexmetr9973]

Автору огромная благодарность и респект за очень хорошее и простое разъяснение сложной задачи. Теперь не так страшно)

[@user-wp9wh9tj9s]

Спасибо на добром слове! )

[@Rostovets]

Спасибо за интересное и доходчивое видео. Если бы вы сняли видео по оценке неопределенности градуировочной зависимости, то лично моему счастью не было бы предела

[@user-dt2jr3tp8e]

Спасибо большое! например: аттестованное значение 9,93, стандартное отклонение 0,32. Тогда неопределенность стандартного образца 2*0,32 ? На 2 умножаем потому доверительная вероятность 95%, т.е. 2 сигма да? Если стандартное отклонение 0,32, тогда его доверительный интервал при Р=95% будет +-0,64?

[@user-bd5tj6vj3b]

Спасибо большое! Нашла для себя в ваших видео много интересного. Хотелось бы ещё видео по оценке стабильности и однородности при приготовление стандартных образцов

[@user-wp9wh9tj9s]

Спасибо! По стабильности и однородности могу порекомендовать две статьи с примерами: - Создание стандартного образца состава глицина (СГ СО УНИИМ) / М.П. Крашенинина [и др.] // Стандартные образцы. 2015. № 1. С. 23-33 - Разработка государственного вторичного эталона и стандартных образцов состава на основе жидкостной и газовой хроматографии / О.С. Шохина [и др.] // Стандартные образцы. 2017. Т. 13. № 1. С. 9-26. DOI 10.20915/2077-1177-2017-13-1-9-26 Но это скажем так, программа максимум )

[@user-bd5tj6vj3b]

@@user-wp9wh9tj9s спасибо. Приму к сведенью. Рекомендую ваши видео всем своим коллегам. Ваш труд нам очень помогает.

[@user-wp9wh9tj9s]

@@user-bd5tj6vj3b Спасибо большое! Рад что мой труд оказался полезен )

[@user-eu1ph4tq4c]

Спасибо. Увидели свет в окошке

[@user-wp9wh9tj9s]

Спасибо за добрые слова )

[@user-dt2jr3tp8e]

Добрый вечер. Извините, что много вопросов задаю. Посчитала неопределенность на вашем примере используя "Руководство по расчету неопределенности измерений в экологических лабораториях" Нордест. Такая же неопределенность вышла. Но ранее посчитанный мой пример по Нордесту, хотела посчитать по Вашему методу но почему то неопределенность совсем другая(((. Если Вы согласитесь, могу ли я Вам выслать. Хочу понять где допустила ошибку. Спасибо большое.

[@user-dt2jr3tp8e]

Большое спасибо, за материал и за то, что помогаете. У меня такой вопрос, если в сертификате на стандартный образец, вместо доверительного интервала указано стандартное отклонение, неопределённость референтного материала как находится? Заранее благодарю.

[@user-wp9wh9tj9s]

По логике я бы посчитал так: U = 2*S, где 2 - это коэффициент охвата, S - ваше СКО в абсолютных единицах Х_со = паспортное значение ± U

[@user-dt2jr3tp8e]

Спасибо большое! например: аттестованное значение 9,93, стандартное отклонение 0,32. Тогда неопределенность стандартного образца 2*0,32 ? На 2 умножаем потому доверительная вероятность 95%, т.е. 2 сигма да? Если стандартное отклонение 0,32, тогда его доверительный интервал при Р=95% будет +-0,64?

[@user-wp9wh9tj9s]

@@user-dt2jr3tp8e Да, все верно, 2 -- коэфициент охвата при доверительной вероятности 0,95

[@user-dt2jr3tp8e]

Еще один момент. В случае когда аттестованное значение с допускаемой погрешностью. как перевести допускаемую погрешность в доверительный интервал? Например аттестованное значение 10,2 а допускаемая погрешность 0,26. абсолютные.

[@user-wp9wh9tj9s]

Судя по описанию, 0,26 это уже доверительный интервал, раз он в единицах измеряемой величины

[@user-dt2jr3tp8e]

А то что указано в приложении К РМГ 61, как раз говорит про установление характеристик (воспроизводимости, повторяемости и неопределенности) линейной зависимостью во всем диапазоне, и критерий приемки виде коэффициента корреляции. Я правильно поняла? Если для диапазона выбрала 4точки, то тогда М будет равно к 4м?

[@user-rp6iq2nc6d]

Здравствуйте! как рассчитать погрешность аттестованного значения для t-критерия? В паспорте есть относительная погрешность +-1. Ее нужно перевести в абсолютную? Ед.измерения мг/л

[@user-pl7wu1su9f]

Спасибо Вам за вашу работу! Объясните, пожалуйста, как правильно поставить и провести эксперимент при определении неопределенности при отборе проб?

[@user-wp9wh9tj9s]

Дорбый день! К сожалению я не знаю, никогда не сталкивался на практике

[@user-cw1bt6oe1j]

Здравствуйте. Спасибо за видео. Много стало понятно. Уточните, пожалуйста, если методикой заложено два параллельных определения и результат это среднее, то n=2 и N=2 и в формуле 8 в хвостике ноль получается?

[@user-wp9wh9tj9s]

Если по методике расчитывают результат как среднее между двумя именно навесками (или аликвотами когда проба жидкая), а не просто между репликациями какого-то раствора пробы, то в формуле 8 действительно будет n=2. А чему будет равно N - зависит от дизайна эксперимента по оценке неопределености. Например, для оценки неопределнности я беру и делаю, скажем, 10 серий по 3 навески в каждой серии. Тогда N = 3. Мне не обязательно в ходе эксперимента по оценке неопределенности выбирать N = n. Т.к. например N = 2 может быть мало для нужного мне уровня достоверности оценки неопределнности.

[@user-cw1bt6oe1j]

Мы берем две навески нефти и каждую анализируем. Получаем два результата, значит n=2, из двух параллелей определяем среднее, значение, значит N =2? И всего 16 таких средних значений, это L (серия)=16. Если неправильно, уточните, пожалуйста

[@user-wp9wh9tj9s]

​@@user-cw1bt6oe1j А чем у вас отличаются навески и параллели? Или это одно и то же? Т.е. одна навеска = 1 параллель?

[@Julia5077059]

Спасибо большое за разъяснения. А про неопределенность по типу Б планируется выпуск?

[@aenow81]

Здравствуйте. А где все эти деления погрешностей приборов на корень из трех?

[@user-gu8ci3rv9n]

Здравствуйте. А у Вас есть в описании где нибудь корреляция с графиками. Неопределенность с корреляцией

[@user-yb6jr3bn1j]

Спасибо большое. Осень нужное видео. Скажите пожалуйста, из паспорта ГСО погрешлсть аттестованного значения плюс/ минус 1.. Как его рассчитать?

[@user-wp9wh9tj9s]

Добрый день! Что именно вы хотите рассчитать, имея погрешность ГСО в паспорте?

[@user-yb6jr3bn1j]

Спасибо, что откликнулось... Из ГСО я сделала раствор с заданным значением 0.5. Как рассчитать погрешность этого раствора? Если аттестованное значение 100, а погрешность плюс/минус1.

[@user-yb6jr3bn1j]

Может я не поняла... Беру гсо с аттестованным значением 100 и погрешностью 1. Делаю нужную мне концентрацию, например 5 мг/дм. Исследую его. Что в подсчёте неопределённости мне указать. Аттестованное значение и погоешность?

[@user-wp9wh9tj9s]

​@@user-yb6jr3bn1j Есть алгоритм расчета неопределнности для образца, который вы приготовили. Это т.к. "Метод Б", описанный в руководстве ЕВРАХИМ/СИТАК www.eurachem.org/images/stories/Guides/pdf/QUAM2012_P1_RU.pdf. Была еще отвечественная РМГ под названием "Аттестованные смеси", в них суть одна и та же, но в руководстве ЕВРАХИМ много примеров. Неопределенность приготволенного вами раствора складывается из нескольких составляющих - неопреелнности исходного ГСО (который из паспорта) - неопределнности операций (например, связанных с взятием навески, взятием аликвоты конкретной пипеткой и доведением до метки в мерной колбе) Как из этого посчитать неопределенность приготовленного раствора - смотрите в примерах руководства ЕВРАХИМ

[@user-yb6jr3bn1j]

Дмитрий, спасибо большое. ❤

[@user-hd3te7su1r]

Большое спасибо. Надо посмотреть РМГ 61, МГ 76 и ГОСТ Р ИСО 21748. Тогда и будут вопросы. Пока непонятно только про среднее геометрическое, тоже надо посмотреть, может то просто такое название. Еще раз спасибо, очень помогаете разобраться.

[@user-wp9wh9tj9s]

Если будет конкретный вопрос - пишите в комментариях, постараюсь ответить

[@kakhramonsaydakhmedov8293]

не могу понять вообще чайник

[@user-dt2jr3tp8e]

Добрый день, а если лабораторное смещение больше чем табличное, то в таком случае что необходимо сделать?

[@user-wp9wh9tj9s]

Когда смещение значимо на фоне случайного разброса, то мы не можем считать его незначимым, и нужно учитывать это смещение при расчете неопределености - соответствующая формула есть например в РМГ 61-2010. А дальше смотреть - подходит ли методика с расчитаным значением неопределенности для решения нашей аналитической задачи

[@kimlyuda206]

Огромное спасибо, за доступные разъяснения, для меня это бесценно. Наша лаборатория изучает антимикробную резистентность. Измеряем зону угнетения вкруг дисков с антибиотики в мм. На один микроб приходится примерно 15 видов антибиотиков. Т.е. 15 измерений на один образец исследования. После вычисления СКО, сред.знач по каждому антибиотику, проверки на однородность по Кохрену, я могу по вашему алгоритму определить внутрилабораторную прецезионность методики? Спасибо.

[@user-wp9wh9tj9s]

Я правильно понимаю, что в чашку Петри вкладывается несколько дисков, причем один диск = один антибиотик, как на картинке ниже? И фактически, для каждого антибиотика делается только одно измерение? upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/a/ab/Antibiotic_sensitivity_and_resistance.jpg

[@kimlyuda206]

@@user-wp9wh9tj9s да, причем антибиотики разные, но в чашке не более 5-6 дисков. Ддя контрольного материала делаем по 2 чашки на одного и того же возбудителя. Поскольку антибиотики разные, можно ли выводить усредненные показатели (Х_сред_сред и др) и т.д. для оценки внутрилабораторной прецезионности? Спасибо огромное за внимание!

[@user-wp9wh9tj9s]

​@@kimlyuda206 Получается, что образец - это "бактерии пациента Х, выросшие на питательной среде". И для этого образца мы проводим измерение не 1 показателя 15, раз, а по 1 измерению 15 показателей: зона угнетения для антибиотика 1, зона угнетения для антибиотика 2, ..... зона угнетения для антибиотика 15. Т.е. для каждого антибиотика измерение выполнено только 1 раз. Чтобы посчитать СКО повторяемости, можно взять чашку и положить на нее 5 дисков с одним и тем же антибиотиком, то тогда да - получиться 5 измерений одного показателя. Только вот вопрос - нужно ли это зачем-то? В вашем контроле, на сколько я понял, одни и те же диски помещаются в две чашки Петри с одним возбудителем. Можно посчитать расхождение между результатами для одного антибиотика в этих двух чашках, и этим расхождением работать как с нормативом контроля.

[@kimlyuda206]

@@user-wp9wh9tj9s Спасибо!!!

[@user-hp9rh3px9x]

Здравствуйте! В рмг -61 в приложении Е представлен способ расчета показателей прецизионности на рабочих пробах. Там предлагается таблицу набирать для результатов в условиях повт или внутрилаб.прец. Так вот, если в условиях внутрилаб.прец. набираю результаты ,то каждый из них должен быть получен в условиях повторяемости или это единичный результат? Как думаете?

[@user-wp9wh9tj9s]

Добрый день! Приложение Е на практике ни разу не доводилось использовать, к сожалению. Если у нас есть только рабочие пробы, мы берем одну побольше, и для нее оцениваем СКО повторяемости и СКО промежуточной прецизионности по п. 11 РМГ-61. Для этого "набирая" классическую статистку - L серий по N параллельных определений в серии.

[@user-wc7ys5py8z]

Большое спасибо за видео. Очень понятно и со ссылками на стандарты. У меня остался только один вопрос, который хочется уточнить: доверительный интервал известного значения образца - это абсолютная величина? Измеряется в мг/мл?

[@user-wp9wh9tj9s]

Добрый день! Эта величина идет всегда в единицах измеряемой величины. Просто в моем примере измеряемая величина - концентрация в мг/мл, поэтому и доверительный интервал к ней в тех же величинах

[@user-dt2jr3tp8e]

Здравствуйте еще раз). У меня повторяемость, воспроизводимость, неопределенность (в абсолютных единицах) имеют линейную зависимость. А вот смещение полиномную(. Как мне описать смещение по диапазону? Подскажите пожалуйста😓

[@user-wp9wh9tj9s]

А зачем вам описывать отдельные составляющие? Мы выдаем результат анализа по методике в виде (X ± U) ед. изм. Если вы можете задать зависимость абсолютной неопределнности от конентрации используйте ее, и этого достаточно для практического использоания методики, для обеспечения доствоерности анализа, для аттестации и валидации. Что там внутри как зависит по составляющим - кажется это вопрос для оригинальной научной статьи или диссертации.

[@user-dt2jr3tp8e]

@@user-wp9wh9tj9s А то что указано в приложении К РМГ 61, как раз говорит про установление характеристик (воспроизводимости, повторяемости и неопределенности) линейной зависимостью во всем диапазоне, и критерий приемки виде коэффициента корреляции. Я правильно поняла? Если для диапазона выбрала 4точки, то тогда М будет равно к 4м?

[@user-wp9wh9tj9s]

​@@user-dt2jr3tp8e В приложении К (в версии РМГ 61-2010) приведено для примера 4 вида зависимостей, не только линейные. И формулы для "ручного счета". Коэффициент корреляции - это критерий того, соотвествуют или нет выбранному вами типу зависимости. Это приложение не устанавливает требований, какое у вас должно быть - линеное или нет. И какие виды характеристик выбирать. Для практического использования - вдачи результата изменений плюс минус неопределенность, достаточно иметь одну зависимость - для неопределенности. Остальное - может быть важно для исследований.

[@user-uy2uk9ro5n]

Добрый день! Подскажите, расчет неопределенности по ISO 21748 применим при прохождении аккредитации в Росаккредитации? Расчет по типу Б выполняется на основании погрешности ГСО. Нет необходимости учитывать составляющие систематической погрешности (гигрометр, барометр, const вискозиметра, температура термостата)?

[@user-wp9wh9tj9s]

Добрый! ИСО 21748 описывает расчет по типу А -- на основе экспериментальных наблюдений, неопределенность расчитывается на основе оценок правильности и прецизионности. Технически, расчет неопределнности по ИСО 21748 и РМГ 61-2010 даст один и тот же результат, т.к. там в основе одна и та же модель. По всем аккредитованным методикам, что через меня прошли, мы писали что делали по РМ. А вот по Россакредитации не подскажу, не знаю их требований.

[@user-uy2uk9ro5n]

Спасибо за ответ! @@user-wp9wh9tj9s

[@user-hp9rh3px9x]

Здравствуйте! Получается,что если с методике нет установленных значений неопределенности, то я ее должна каждый раз считать, чтобы потом защитную полосу рассчитать и принять решение о годности ? Если получаем 2 параллельных результата, то для них считать неопределенность?

[@user-wp9wh9tj9s]

Добрый день! 1) Когда лаборатория начинает использовать какую-то новую методику, поступают так: - если методика с неопределенностью, то проводят эксперимент с целью оценить, попадаем ли мы как лаборатория в метрологические характеристики, предусмотренные методикой - если методика без неопределенности, то проводим специальный эксперимент по ее оценке и рассчитываем (как показано в видео) 2) Когда мы делаем два параллельных результата анализа пробы, можем оценить между ними расхождение, и снизить риск выдачи неверного результата kzbin.info/www/bejne/hJKtd5V-bZqNmKc Если сходимость допустимая, обычно рассчитывают среднее значение, и выдают результат Х_среднее ± U где U - неопределенность которую дает методика для данной концентрации (берем в методике, или по результатам собственной оценки) 3) Принятие решения об отбраковке продукции - более сложный вопрос, связан с оценкой рисков и должен решаться не только с точки зрения методики

[@user-zy4ey7rh8l]

Здравствуйте! Как производится внедрение методики для физических факторов, расчёт для неё неопределенности? Например, освещённость, шум, вибрация. Там стандартные образцы не применимы

[@user-wp9wh9tj9s]

Добрый день! У меня к сожалению опыт только по "химическим" методикам. Лучше найти профильного эксперта. Попробуйте написать на форум Росаккредитации

[@user-bf1qy5xx5s]

В этих случаях необходимо использовать более точные СИ или эталонные СИ. Если их нет, то в качестве опорных значений можно использовать среднее значение (мат.ожидание)

[@vikavika6519]

Здравствуйте. Подскажите пожалуйста проверяющий орган нам сделал замечания что нет валидации по замеру температуры, производительности, отбора проб и запаха. Может Вы сорентируете как это воплотить в жизнь. Спасибо заранее.

[@user-wp9wh9tj9s]

Добрый день! Подскажите пожалуйста, вы аккредитованная лаборатория по ИСО 17025? От замечаний можно "отбрехаться" с обоснованием почему это нам не подходит, или 100% нужно делать? Кому выдаются и как используются результаты вашего анализа? По температуре: какой объект? Измеряете по оформленной методике, или просто поверенным средством измерений - термометром? По производительности - уточните пожалуйста, производиельности чего ) И как измеряете - по методике, прибором? По отбору проб - отбору проб для каких измерений? По запаху - есть какой-то ГОСТ или НД, по которому проводите анализ?

[@vikavika6519]

@@user-wp9wh9tj9s Да, мы аккредитованны. Результаты выдаются в форме протокола внутри лаборатории. Обект по температуре пробы воды. Измерение происходит не согласно методике, а док. Процедуре. Измеряется проверенными термометра ми. Что касается производительности измеряется тоже по док. Процедуре с помощью цилиндра и секундомера.время которое идёт на наполнение цилиндра водой . И рассчитывается производительность. По отбору проб воды для хим. Анализа на различные показатели. По запаху ГОСТ 57164-2016.

[@user-wp9wh9tj9s]

​@@vikavika6519 Спасибо за подробности. Валидацию на практике делают в двух случаях: - когда разрабатывают новую методику (и доказывают что она пригодна для решения поставленной задачи) - когда существующую методику хотят применить для объекта, для которого она не предназначена (доказывают что и для другого объекта эта методика пригодна) Поэтому мое мнение такое: 1 ГОСТ 57164-2016 - методика в виде ГОСТа. С какой стати ее надо валидировать? Вы же ее не разрабатывали,а взяли готовый ГОСТ. Другое дело, должна быть верификация (что вы способны получать достоверные результаты по этой методике), можно показать совпадение результатов, получаемых разными операторами для одной и той же пробы. 2 По термометрам, цилиндру и секундомеру. Это фактически прямые измерения поверенными средствами измерений. Термометры поверятся, у них есть погрешность. То же самое - у цилиндра и секундомера. Даже если очень захотеть - в условиях лаборатории проверти настоящую "валидацию" таких измерений просто невозможно, т.к. потребуются по сути прибор-термостат задающий "эталонную температуру", и поверочный стенд, точно воспроизводящий строго заданный поток воды. Если вы все же решите сделать протоколы для формального ответа, возможно получиться показать сходимость результатов, получаемых несколько раз друг за другом (если температура и производительность более менее постоянны во времени). Но это не настоящая валидация конечно, а формальное наполнение бумажки хот чем-то :) По отбору проб - он ведь наверняка делается по какому-то ГОСТу или НД? Не представляю, как можно его валидировать, ведь мы ничего не измеряем. Только формально как-то.

[@azamattaubaldiev6358]

Добрый вечер! Спасибо за замечательный урок! Хотел спросить Оценка неопределённости и её составляющих (правильность, промежуточная прецизионность (воспроизводимость), отклонение) оценивается (расcчитывается) только для испытательных лабораторий? Для калибровочный лабораторий применяется ли высше сказанное или же данные термины не применимы для калибровочных лабораторий? (Под калибровочной лабораторией имею в виду лабораторию выдающий измеренное значение + калибровочный коэффициент + неопределённость.)

[@azamattaubaldiev6358]

Скорее всего не применим! Если так где это сказано?

[@user-wp9wh9tj9s]

Азамат, добрый день! Я к сожалению никогда не сталкивался с работой калибровочных лабораторий, и даже не представляю как они работают, поэтому не подскажу. В видео я поделился опытом, как мы в химии оцениваем неопределенность для методик анализа.

[@azamattaubaldiev6358]

@@user-wp9wh9tj9s Добрый день! Спасибо за ответ!

[@user-dt2jr3tp8e]

Доброго времени суток. Очень интересно получилось. Построила график зависимости неопределенности от концентрации. В абсолютных получилась линейная зависимость. А в относительных картина совсем не линейная. Почему так получилось? Заранее благодарю.

[@user-wp9wh9tj9s]

Ну это нормально, так бывает ) Можно прямо в методике прописать, что абсолютную неопределенность расчитывают по формуле U=a*C+b, где a и b - найденные вами параметры линейно зависимости

[@user-dt2jr3tp8e]

@@user-wp9wh9tj9s спасибо большое!

[@user-cb1su6hp1b]

Здравствуйте! Скажите, пожалуйста, нужно ли указывать неопределенность в паспортах на вторичные стандартные образцы? И как её посчитать?

[@user-wp9wh9tj9s]

Добрый день! По логике - если СО для количественного определения, очень полезно знать неопределенность аттестованного значения. Для косвенных методик (а количественное определение во второичном СО делается судя по всему косвенным методом, относительного первичного) единственный вариант - знать неопределенность методики. Т.е. до изменения конкретного СО оценить неопределенность методики экспериментально. Но это долго и сложно, поэтому на практике не все это делают )

[@user-cb1su6hp1b]

@@user-wp9wh9tj9s спасибо! Еще помогите, пожалуйста разобраться: вторичный СО это ведь и есть СОП? Аттестация их ничем не отличается. На этикетке и в паспорте СО по какой классификации лучше указывать тип СО : ВСО или СОП. У нас они раньше все были РСО: и субстанции и реактивы (например Merck, Sigma) аттестованные по ФСО

[@user-rh5ey7gx5w]

Здравствуйте! Может можете помочь в таком вопросе: нужно провести ВЛС для качественного параметра, т.е. горит не горит. Есть какой документ по этому поводу? Как это вообще можно сделать?

[@user-wp9wh9tj9s]

Добрый день! А что такое ВЛС? )

[@user-lm8ke3bl3h]

Добрый вечер! Подходит отданный подход для методик с нормами содержания, выраженных в процентах?

[@user-lm8ke3bl3h]

Речь о методике кислотно-щелочного профиля, например, с нормой содержания заряженной формы не более/не менее Х%

[@user-wp9wh9tj9s]

Добрый день! Как мне кажется - метод подходит для любой количественной методики, т.к. мы оцениваем неопределенность в первую очередь в единицах измеряемой величины. Другое дело, что нужен стабильный однородный образец, желательно с точно известным значением.

[@user-lm8ke3bl3h]

@@user-wp9wh9tj9s спасибо за ответ! А в случае отсутствия подобного стандарта, как можно провести оценку смещения?

[@user-wp9wh9tj9s]

​@@user-lm8ke3bl3h При отсутствии стандарта, или раствора, который мы готовим сами с известной заложенной концентрацией, по сути никак. Тогда нам остается оценить неопределенность только по СКО промежуточной прецизионности (как указано в п. 11 РМГ 61-2010) Чуть подробнее про оценку правильности kzbin.info/www/bejne/oICTYaxmgLqmqNk

[@jekaterinamikk6075]

Здравствуйте, подскажите, пожалуйста, где найти информацию о том, как самим рассчитать доверительный интервал X-o?

[@user-wp9wh9tj9s]

Добрый день! Это зависит от того, что вы взяли в качестве образца с известным заложенным значением. Если это какой-то готовый СО, то только в паспорте смотреть доверительный интервал к аттестованному значению. Если вы сами приготовили раствор с известной концентрацией, то неопределенность можно оценить по руководству ЕВРАХИМ/СИТАК www.eurachem.org/images/stories/Guides/pdf/QUAM2012_P1_RU_V2.pdf, там есть примеры

[@jekaterinamikk6075]

@@user-wp9wh9tj9s спасибо

[@marijashadrina]

Здравствуйте! Скажите пожалуйста,а смещение может уходить в минус(-0.05)?

[@user-wp9wh9tj9s]

Добрый день! Смещение это разица между заложенным значением и средним арифметрическим большого числа изменений для данного образца. Если измеренное знаение больше заложенного, то получим отрицательное смещение. Другое дело, что когда мы оцениваем значимость / незначимость смещения на фоне случайного разброса, то берем значение по модулю

[@TheGarySeldon]

Отличное видео. Пару лет назад бы такое. Но это только статистическая неопределенность (тип А). А можете так же подробно рассказать про тип Б?

[@user-wp9wh9tj9s]

Следующий ролик будет про тип Б. Но по моему опыту, тип Б только для оценки отдельных составляющих методики (навески, разведения, приготовления растворов)

[@TheGarySeldon]

@@user-wp9wh9tj9s спасибо 🙂. У нас много таких методик. Типа определения размера, или массы.

[@Hools48]

@@user-wp9wh9tj9s очень актуальная тема сейчас, много вопросов возникает про тип Б при внедрении. Спасибо за видео

[@user-hd3te7su1r]

Интересно, что толкового разбора, что еще надо учитывать при расчете неопределенности при взвешивании, кроме погрешности весов, я не нашла. Даже руководство ЕВРАХИМ/СИТАК «Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях» под редакцией Нежиховского умалчивает про это.

[@user-wp9wh9tj9s]

@@user-hd3te7su1r Взвешивание - наверно один из самых сложных вопросов в прямых измерениях. Главный вопрос - какое значение взять для неопределенности весов. В документации - одно, а на практике часто бывает другое.

[@user-yb6jr3bn1j]

Добрый день Дмитрий! Очень хочу Вас попросить, записать нам видео, как грамотно построить карты шухарта.

[@user-wp9wh9tj9s]

Добрый день! Видео вряд-ли я сейчас запишу ) Я всегда относился к картам Шухарта, как к хорошей визуализации контроля качества. Т.е. шаг 1 - простроить стратегию КК для нашего анализа (какими способами, на каких образцах, с какой периодичностью, каким объемом контрольнх проб). А дальше - уже визуализировать результаты контроля во времени в виде карты. Видя динамику во времени можно получить доп. информацию. Какого типа карты вы хотите строить? Для каких показателей? Для себя или "для галочки"?

[@user-yb6jr3bn1j]

У меня вода питьевая. 20 показателей. По всём показателям надо строить КК?

[@user-wp9wh9tj9s]

@user-yb6jr3bn1j Сложно однозначно ответить "надо или не надо". Ответ на мой взгляд зависит от общей стратегии и подхода к контролю качества, к той части которая про анализ результатов. Я бы рассуждал так: вот у меня есть показатель Х. По нему мы (уже сейчас, в соотвествии с нашей стратегией обеспечения качества) делаем контроль качества с образцом для контроля (используем например ГСО). И каждую неделю у нас есть по 2 результата контроля "введено-найдено". Соотвественно, эти данные мы можем заносить в эксельку, которая будет нам строить контрольную карту "X-chart". Каждая новая строка в таблице = новая точка на графике. Плюсы: - Все результаты контроля будут в одном месте, на одной картинке. Удобно и для нас и для инспекций - чтобы показать достоверность результатов за период - Мы сможем дополнительно смотреть на наличие "нехороших" трендов (который в ГОСТах прописан) Для показателя Y, например, мы проводим контроль "по промежуточной прецизионности" (проводим повторный анализ рабочей пробы в другой день другими руками). И делаем так раз в неделю, в соотвесвии с планом контроля качества. Мы эти данные (расхождение) можем отражать на "R-chart" и так же анализировать. Т.е. мое видение первого шага использования контрольных карт - визуализация уже проводимого контроля качества по конкретным показателям.

[@user-yb6jr3bn1j]

Спасибо Вам большое ! Удачи и успехов в вашем деле! Очень приятно, что всегда отвечаете и помогаете. ❤

[@user-yb6jr3bn1j]

Добрый день Дмитрий. Может посоветуете нам что-то, чем можно заменить СТА. Прибор для определения тяжёлых металлов в воде питьевой. ( вольтамперометрический метод) .

[@user-ll6bl5dl2e]

Здравствуйте! Скажите пожалуйста, в формуле расчёта неопределенности обусловленой смещением U=2 * √ (СКО/L+U/3) Почему в расчётах не умножаете на 2? На видео примерно 26-28 минута. Спасибо за ответ))

[@user-wp9wh9tj9s]

Добрый день! В формуле РМГ приведена формула для "Расширенной неопределенности, обусловленной смещением", которая равна 2*стандартная-неопределенность-обусловленная-смещением. Я считаю на 26-28 минуте именно стандартную, поэтому на 2 не умножаю. Потом я считаю суммарную стандартную неопределенность (с 29 мин), и потом уже умножаю ее на 2, рассчитывая суммарную расширенную неопределенность.

[@user-ll6bl5dl2e]

@@user-wp9wh9tj9s Спасибо за ответ! Скажите пожалуйста в итоге эту расширенную неопределённость с чем нибудь сравнить? Должна быть более или менее чего?

[@user-wp9wh9tj9s]

@@user-ll6bl5dl2e Какого-то единого универсального значения, чему должно быть равно - нет. Все зависит от аналитической задачи. Где то 40% - норм, где то 3% - много. Основа для принятия решений - позволит ли вам ваша неопределенность принимать решение по результатам анализа, например, о соответствии продукции требованиям?

[@user-ll6bl5dl2e]

@@user-wp9wh9tj9s Спасибо большое, на основе Вашего видео разработала документированную процедуру по неопределённости. По требованиям нам нужно ещё учесть неопределенность отбора проб. Посоветуйте пожалуйста как учесть и рассчитать неопределенность отбора проб?

[@user-wp9wh9tj9s]

​@@user-ll6bl5dl2e Вот тут к сожалению не подскажу, мы работали больше с уже отобранной пробой партии

[@user-dt2jr3tp8e]

Добрый день. А как установить неопределённость по диапазонам. Направьте меня пожалуйста.

[@user-wp9wh9tj9s]

Добрый день! Вы имеете в виду, если в методике несколько диапазонов, вроде (0,1 - 5, 5-10)? Тогда эксперимент и его обработку как ввидео проделывают в каждом диапазоне, и для каждого диапазона устанавливают свою неопределенность. А что с этим делать дальше -- kzbin.info/www/bejne/hF6YoWOcjqp2mcU

[@user-dt2jr3tp8e]

Спасибо большое! Диапазон установили от 0,02г/т до 10 г/т, провели валидацию в четырех точках, получила разные неопределенности, проблема в том, что не могу разбить по диапазонам. Т.е. в каком диапазоне она какая? Подскажите пожалуйста. Как мне использовать эти значения? Заранее благодарю.@@user-wp9wh9tj9s

[@user-wp9wh9tj9s]

​@@user-dt2jr3tp8e Попробуйте наложить эти данные на график.По оси Х - концентрация, по оси Y - значение неопределенности. Постройте этот график в двух вариантах. Первый вариант - абсолютное значение неопределенности. Второй вариант - относительная неопределенность в % (абсолюная неопределенность*100%/концентрацию). И посмотрите, что видите на графике - видна зависимость --> описываем неопреденность в виде линейной линии тренда U = a*C + b - "находится на примерно одном уровне" --> усредняем - "радномно скачет" --> тут сложнее, надо думать

[@user-dt2jr3tp8e]

Очень интересно получилось. Построила график зависимости неопределенности от концентрации. В абсолютных получилась линейная зависимость. А в относительных картина совсем не линейная. Почему так получилось?@@user-wp9wh9tj9s

[@user-wp9wh9tj9s]

00:00​ - Что такое расширенная неопределенность? 02:41​ - Подход ISO 21748 и исходные данные 09:41​ - Расчет показателей прецизионности и правильности 23:39​ - Расчет неопределенности 34:20​ - Сколько нужно данных для корректной оценки? 38:22​ - Оценка неопределенности во всем диапазоне 41:58​ - Оценка неопределенности на рабочих пробах 48:00​ - Приглашаю к дискуссии

[@user-ze1dp7ro9t]

Стандарт 17025 требует от испытательных лабораторий идентифицировать вклады (составляющие) в неопределенность измерений. Источниками неопределенности могут являться, в частности, исходные эталоны и стандартные образцы, применяемое оборудование (включая мерную посуду, построение градуировочной харктеристики), окружающая среда, свойства и состояние объекта испытания. Статистический подход не идентифицирует и не оценивает такого рода составляющие

[@user-wp9wh9tj9s]

Добрый день! Неопределенность по составляющим можно оценить по подходу, изложенному в руководстве Еврахим-Ситак www.eurachem.org/index.php/publications/guides/quam Но на практике, не все составляющие неопределенности можно таким образцом корректно оценить, например неопределенность пробоподготовки. Поэтому применяют оба подхода. С помощью подход типа А (статистический) мы получаем достоверную цифру неопределенности, которая идет в методику.

[@voinaualiaksandr9641]

В формуле расчёта промежуточной прецизионности в Вашем случае n=3, а N=5, или я не правильно понимаю?

[@user-wp9wh9tj9s]

Добрый день! В формуле расчета СКО промежуточной прецизонности, приведенно в РМГ-61 n = число параллельных изменений (навесок), которые положены по методике. В "примере" который я приводил в методике предусмотрен анализ одной навески, т.е. n=1. А N = количество параллельных изменений, которые мы выполнили про оценке неопределенности. В данном случае мы выполняи по три параллельных определения (навески), т.е. N=3

[@voinaualiaksandr9641]

@@user-wp9wh9tj9s n = число параллельных изменений (навесок).... В данном случае мы выполняи по три параллельных определения (навески), т.е. N=3...? Всё равно не понятно где что.

[@user-wp9wh9tj9s]

​@@voinaualiaksandr9641 n = число параллельных изменений (навесок), КОТОРЫЕ ПОЛОЖЕНЫ ПО МЕТОДИКЕ. У нас в примере методика в которой n=1. N=3 - количество параллельных изменений, которые мы выполнили про оценке неопределенности, в специальном эсперименте, который мы провели для оценки метрологических характеристик и данные которого мы обрабатываем.

[@gultakinbaghirova8172]

Как определить неопределеннось в ветеринарных анализах? где дается конкретный ответ (есть болезнь или нет ее).

[@user-wp9wh9tj9s]

Добрый день! А ответ "есть или нет" делается на основе чего? На основе сравнения результата количественного анализа с "нормой", или это какой-то качественный тест с двумя вариантами ответа?

[@gultakinbaghirova8172]

@@user-wp9wh9tj9s Например в паразитологических или микробиологических анализах, где происходит окрашивание мазков и тд. (ответ дается при микроскопировании, или на наличие осадка)

[@user-wp9wh9tj9s]

​@@gultakinbaghirova8172 Понял. На практике, с которой я сталкивался, качественные методики валидируют, но без оценки неопределенности. По крайней мере для химических показателей (подлинность). Вот что об этом говориться в руководстве ILAC aac-analitica.ru/Files/ILAC_doc/ILAC-G17.pdf

[@user-gu8ci3rv9n]

Здравствуйте. На 14 минуте Вы считаете сумму квадратов 3.41 в квадрате деления на 5 и все это под корнем. Ответ у Вас 0,8 почему у меня 1,5…?

[@user-wp9wh9tj9s]

Добрый день! Скорее всего, вы 3,41 возвели в квадрат в ходе вычислений. А у меня в расчетах, я считаю КОРЕНЬ(3,41/5), т.к. 3.41 - рассчитана ранее сумма квадратов.

[@user-gu8ci3rv9n]

Ну да там же по формуле в квадрате. А как правильно то?

[@user-gu8ci3rv9n]

А все разобралась! Спасибо Вам огромное за Ваше видео!

[@railbasarov295]

Тихий ужас.